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碳酸钙的形貌控制及表面改性探究

返回列表来源:和立鑫 发布日期: 2020.11.19 浏览:76

碳酸钙是一种重要的无机化工原料,被广泛应用于涂料、塑料、造纸等很多行业,涉及到人类生活和生产的方方面面。工业生产中一般主要按照生产的方法、粒径的大小对碳酸钙进行分类。按照生产方法不同可以将碳酸钙分为重质碳酸钙、轻质碳酸钙。重质碳酸钙是由天然大理石或石灰石经过机械粉碎、研磨而生产出来的。轻质碳酸钙是用化学方法生产的,其颗粒细腻而均匀,颜色为纯白色,重量轻。按照粒径的大小不同可以将碳酸钙分为如下五类: 微粒碳酸钙、微粉碳酸钙、微细碳酸钙、超细碳酸钙、超微细碳酸钙。通常把粒径大小在1~100m之间的碳酸钙称为纳米碳钙。

目前,对碳酸钙研究的关键问题是如何生产分散性高、形貌均一且粒度较小的轻质碳酸钙。轻质碳酸钙是20 世纪80 年代起开始大量研制的一种新型材料,由于轻质碳酸钙粒子的粒径较小,使其表面电子结构和晶体结构发生变化从而产生了大颗粒碳酸钙所不具备的一些特殊性能。例如,能够提高橡胶等产品的韧性和拉伸强度、与树脂的相容性好等等。但小颗粒的碳酸钙在生产过程中容易产生团聚现象,碳酸钙粒子的团聚使其性能受到影响。

碳酸钙制备过程受温度、酸度以及所选用表面改性剂等诸多因素的影响,使得制备出的轻质碳酸钙具有不同的形貌,常见的有立方状、球形、针状、链状、纺锤状等。不同形态的轻质碳酸钙具有不同的特性,应用的领域也各不相同。例如,在合成橡胶中一般使用的是针状碳酸钙,针状碳酸钙的延伸性,抗张强度、补强性等比普通碳酸钙有很大提高。在塑料型材中加入立方形的轻质碳酸钙可以提高产品尺寸稳定性和刚度,降低成本。造纸行业中使用的是纺锤形轻质碳酸钙,它能显著改善纸张质量,且对纸张有较好的补强作用,同时还增加了纸张的抗磨性能。

目前生产和科学研究中生产碳酸钙的方法较多,有碳化法、复分解法、微乳法等等。本实验应用复分解法选用氯化钙和碳酸铵制备轻质碳酸钙,实验过程中分别选用了阴离子、阳离子、非离子表面活性剂中的四种试剂,探究了不同表面活性剂、不同温度等条件对碳酸钙的分散性及形貌的影响。将制备出的碳酸钙进行扫描电镜、XRD、红外光谱测定。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

氯化钙;碳酸铵;盐酸;十六烷基三甲基溴化铵;四丁基溴化铵;聚乙二醇600;十二烷基磺酸钠。所有试剂均为分析纯。

恒温磁力搅拌器;酸度计;pH 电极;JMS-6360LV 型扫描电子显微镜(SEM) 。

1.2 实验步骤

实验过程中选用0.4 mol·L-1氯化钙溶液作为反应液,根据所称取质量的氯化钙计算实际配制溶 液浓度。室温下,分别按不同的摩尔比( 表面活性剂与氯化钙的摩尔比分别为0.1∶1、0.01∶1和

0. 001∶1)将表面活性剂与200 mL 氯化钙混合搅拌,控制不同的搅拌时间及不同温度条件,再加入相应浓度计算量( 按反应方程式计算)的碳酸铵溶液充分进行搅拌使其与氯化钙进行反应。对制备出的产品进行减压抽滤,于105℃烘干3h。

2 实验结果与讨论

2.1 不同表面活性剂对碳酸钙形貌及防团聚作用的分析

在温度为20℃,氯化钙浓度为0.4mol·L-1,碳酸铵溶液滴加速度为20mL·min-1 ,搅拌速度为高速的条件下考察了不同表面活性剂及其不同加入比例( 表面活性剂与氯化钙的摩尔比分别为0.1∶1,0.01∶1 和0.001∶1) 情况下对碳酸钙分散性及形貌的影响。

取适量制备出的碳酸钙粉末进行透射电镜分析,筛选出四种分散剂中分散性最好的SEM照片,结果见图1。由图1可见,以聚乙二醇600 为表面活性剂制得的为球形碳酸钙产品,并且分散效果最好,颗粒分布均匀。这是因为聚乙二醇是一种极性低聚物,它能够定向吸附于碳酸钙颗粒的表面,使碳酸钙表面具有电荷特性并形成吸附层,从而提高碳酸钙的分散性。以十二烷基苯磺酸钠制得的产品为球形,但粒子表面不光滑,每个球状碳酸钙粒子表面均由无数立方体堆砌而成,分散较均匀。阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵和四丁基溴化铵制得的产品分散性较差存在不同程度的团聚,制得的产品形貌不规则。


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